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KY-403A自動堿值測定儀的測定方法(電位滴定)

時間:2020-07-22 點擊次數:492

KY-403A自動堿值測定儀的測定方法(電位滴定)

  • 試劑的準備

冰乙酸、乙酸酐、氯苯、高氯酸(冰乙酸需多2瓶)(分析純或以上)、苯二甲酸氫鉀(基準試劑)。

  • 滴定溶劑(注:用于稀釋樣品,便于滴定反應正常進行)

1體積冰乙酸加入2體積氯苯中混合。滴定劑應大量制備,每天在使用前測定它的空白值。

  • 0.1mol/L高氯酸、冰乙酸滴定溶液(注:滴定劑,直接貯存于儀器配帶的棕色瓶內,電位滴定儀自動從中取液)

8.5mL 70%-72%的高氯酸(10.2mL 60%-62%)與500mL冰乙酸和30mL(60%-62%的用35mL)乙酸酐混合,用冰乙酸稀釋到1L。

  • 標定

在120℃的燒箱中加熱一定量的苯二甲酸氫鉀2小時,冷卻至室溫。稱取0.1g-0.2g的量,放入燒杯中,用溫熱的40mL冰乙酸溶解。加入80mL氯苯,冷卻后進行滴定(初始體積0.05,間隔體積0.1,最大體積20)。

5.軟件設置

?空白設定:選擇空白擋位

初始體積:0.01mL

間隔體積:0.01mL

最大體積:1mL

樣品設定:選擇樣品擋位

初始體積:0.06mL

間隔體積:0.05mL

最大體積:10mL

6.做樣步驟

    ?在燒杯中稱好樣品(取樣量按照標準要求)。加入125mL滴定溶劑,將燒杯放于滴定臺上,調節電極位置,使得電極一部浸入液體中,開始攪拌并保持測定過程中一直攪拌,將滴定管放于合適位置,確保滴定管尖浸入液面下大約25mm處。

    等待電極讀書穩定,點擊啟動,等待儀器出現結果。

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